從產(chǎn)品開發(fā)階段直到質量檢測,實驗室LC系統(tǒng)用途廣泛。正因為如此,需要一款能夠靈活組合系統(tǒng)、滿足所有分析工作者要求的「積木」型全能LC系統(tǒng)。
Nexera UHPLC/HPLC是名符其實的新一代UHPLC,采用革命性技術,具備卓越的超快速LC分析性能與靈活性,同時對應廣泛的分析應用,從常規(guī)分析系統(tǒng)到降低有機溶劑使用量的綠色LC分析等,是前所未有的全能LC系統(tǒng)。
微體積柱塞精密送液、始于低進樣量的出色的進樣重現(xiàn)性,極致的低交叉污染。Nexera UHPLC/HPLC所提供的出色的基本性能保證了在所有應用領域獲得高可靠性的數(shù)據(jù)。
130MPa的超高耐壓,快速進樣機構,重疊進樣,高效率低容量混合器。Nexera UHPLC/HPLC所擁有的這些特長提供了通過超快速·高分離分析實現(xiàn)的真正高通量。
采用高溫對應的柱溫箱降低流動相有機溶劑使用量的綠色LC,自動進樣器前處理功能實現(xiàn)自動化分析,高耐壓流路切換閥實現(xiàn)多維分離系統(tǒng)。Nexera UHPLC/HPLC不僅僅是超快速·高分離,還對應日益增加的各類應用。
在從常規(guī)分析到超快速分析再到高分離分析的廣泛領域中,無論流量、進樣量的大小,都能夠發(fā)揮出色性能,應對所有需求的單元群。
維持理論塔板數(shù)的同時,將以往的超快速分析更加快速化的色譜柱。產(chǎn)品線包括填充劑粒徑1.6μm的短尺寸色譜柱、采用與過去的XR色譜柱同樣的2.2μm粒徑的長色譜柱,可以根據(jù)分析目的選擇色譜柱。
在醫(yī)藥品、食品等眾多領域,要求準確、迅速地分離·定量雜質等微量樣品成分。并且,從常規(guī)分析到超快速分析,在所有分離條件下都需要獲得高可靠性的數(shù)據(jù)。
Nexera UHPLC/HPLC擁有多項新開發(fā)技術,以130MPa高耐壓化與極低延遲容量帶來的超高速度與高分離度、精密送液技術與高效率混合器帶來的卓越的保留時間重現(xiàn)性以及多液清洗功能帶來的極低交叉污染等為代表,實現(xiàn)了基本性能的進一步提升。
出色的基本性能
| 在所有領域保持出色的保留時間重現(xiàn)性 | 始于低進樣量的出色的進樣重現(xiàn)性 | 極低的交叉污染 |
| 實現(xiàn)穩(wěn)定的高靈敏度檢測的吸光度檢測器 | 超高靈敏度熒光檢測器 |
送液單元LC-30AD具備超快速梯度分析要求的精密送液技術,隨時平穩(wěn)地追隨劇烈的濃度變化程序,同時采用具有劃時代意義的微反應器技術的極低容量混合器與微量預熱器帶來了在從常規(guī)分析到超快速梯度分析所有分離條件下的卓越的保留時間重現(xiàn)性。為此,即使從復雜基質實施的分離也因具有出色的分離重現(xiàn)而實現(xiàn)了可靠的檢測。
自動進樣器 SIL-30AC具有0.1μL進樣的極低容量,保證出色的進樣重現(xiàn)性。出色的重現(xiàn)性是依靠高分辨率計量系統(tǒng)(分辨率:6nL/step)與高氣密性閥機構而實現(xiàn)。以此為從微量分析到通常分析的廣泛應用領域提供高可靠性的數(shù)據(jù)。
進樣量(μL) |
重現(xiàn)性 (%RSD, n=6) |
|
保留時間 |
峰面積 |
|
0.2 |
0.060 |
0.281 |
0.4 |
0.124 |
0.237 |
1 |
0.031 |
0.111 |
2 |
0.146 |
0.039 |
5 |
0.099 |
0.031 |
10 |
0.095 |
0.043 |
20 |
0.105 |
0.044 |
保留時間以及峰面積重現(xiàn)性
高靈敏度分析所必備的交叉污染抑制技術又發(fā)展到新的階段。采樣裝置的改進降低了無清洗狀況下的交叉污染,促進了真正的超快速分析與應用的普及。并且,在復雜成分樣品中的微量成分檢測方面,新開發(fā)的4液多液清洗機構發(fā)揮威力,可以清洗所有的殘留成分。因此,在多類分析中實現(xiàn)了零交叉污染。
光電二極管陣列檢測器 SPD-M30A New!
實現(xiàn)高靈敏度與低擴散的同時,配備了分離功能i-PDeA※1與光學系統(tǒng)溫控功能TC-Optics※2的全新光電二極管陣列檢測器。
?向Nexera SR升級的詳細內容
※1 Intelligent Peak Deconvolution Analysis
※2 Temperature Controlled Optics
利用 i-PDea功能觀察到未分離峰、隱形峰
TC-Optics功能實現(xiàn)基線快速穩(wěn)定化
以雜質分析為代表的微量成分分析中,高靈敏度、寬動態(tài)量程以及基線漂移抑制非常重要。吸光度檢測器SPD-20A / M20A采用溫控檢測池與雜散光校正技術,以寬動態(tài)量程支持穩(wěn)定的微量成分高靈敏度分析。且,以100Hz的快速響應準確地跟蹤超快速分析獲得的尖銳峰,最大限度地發(fā)揮出色譜柱性能。
流動相 : A: water B: acetonitrile ?。?B.Conc:25% ? 40% (0.1 min) ? 70% (3.0 min))
流速: 0.8 mL/min 色譜柱 : ODS (100 mm×2.1mm i.d. ,1.8μm) 色譜柱溫度 : 30℃ 檢測 : 240 nm
熒光檢測器最為重要的因素是靈敏度。熒光檢測器 RF-20A / 20Axs采用新開發(fā)的光學系統(tǒng),實現(xiàn)領先世界水平的高靈敏度。RF-20Axs的水拉曼S/N比達2000以上,RF-20A也達到1200,實現(xiàn)了超高靈敏度,使痕量成分的高靈敏度檢測成為可能。
并且,RF-20Axs配備帶有冷卻功能的溫控檢測池,即使在室溫變化大的環(huán)境之下,也可在室溫附近保持檢測器檢測池溫度恒定,無損靈敏度,帶來出色的重現(xiàn)性。 而且,具備100Hz的快速響應,無損超快速·高分離度分析的分離。
流動相 : A: 0.05% formic acid B: 0.1% formic acid in acetonitrile
( B.conc:8% ?16%(0.75 min) ?36%(1-1.5 min) ?95%(2 min) )
流速: 2.0 mL/min 色譜柱 : ODS (50mm×3 mm i.d., 1.8μm) 色譜柱溫度 : 55℃
檢測 :Ex. 295nm, Em. 455 nm (0-1.05min) Ex. 325nm, Em. 365 nm (1.05-3min)
分析工作者要求通過超快速分析·多樣品處理提高實驗室分析的效率,但僅僅縮短分析時間不能說是真正的高通量分析??s短樣品進樣動作所用時間、梯度結束后的色譜柱平衡化時間、為降低交叉污染進行自動進樣器清洗的時間,設置大量樣品所需的停機時間等,才能縮短總分析時間,提供真正的高通量分析。
全方位支持超快速分析
| 實現(xiàn)超快速分析 | 實現(xiàn)超高分離 | 高效率混合器與精密送液技術同時實現(xiàn)快速化與高保留時間重現(xiàn)性 |
| 提升總通量 | 實現(xiàn)最小延遲體積 | 多樣品連續(xù)分析用樣品架交換裝置 |
Nexera UHPLC/HPLC系統(tǒng)不但因自動進樣器超快速進樣動作而帶來分析周期的高通量化,還實現(xiàn)了由重疊進樣功能、低容量(20μL)高效率混合器,選配的樣品環(huán)進樣方式所帶來的延遲體積的最小化,并且,即使不實施清洗動作也實現(xiàn)了極低交叉污染,在分析的所有部分實施了以超快速分析為目的的改進。為此,實現(xiàn)了分析速度超過本公司以往機型的超快速分析。
Nexera UHPLC/HPLC系統(tǒng)不僅實現(xiàn)了超快速分析,還達到了超高分離??梢允褂脼樵?30MPa的高耐壓系統(tǒng)分離復雜樣品中的微量成分所需要的高效色譜柱、微粒徑填充劑的長色譜柱,使分析兼?zhèn)涑焖佟こ叻蛛x。
Nexera UHPLC/HPLC不僅在寬流量區(qū)域具備超高耐壓,超快速樣品進樣機構還可在短時間內實現(xiàn)超高分離。
高效率混合器與精密送液技術同時實現(xiàn)快速化與高保留時間重現(xiàn)性
即使是超快速梯度分析,良好的分離模式與保留時間重現(xiàn)性也非常重要。采用應用微反應器技術新開發(fā)的極低容量混合器所帶來的高效率流動相混合,采用忠實地響應劇烈的梯度曲線變化的精密送液技術所帶來的保留時間重現(xiàn)性,以及將延遲體積減少到極限的微量預熱器等,實現(xiàn)了具有壓倒性優(yōu)勢的超快速梯度洗脫,成功兼?zhèn)淞顺焖偬荻扰c卓越的保留時間重現(xiàn)性。
除了非常適合MS前端裝置LC的20 μL混合器、具有極高混合效率的180 μL混合器之外,還備有兼顧混合性能與梯度延遲的40 μL、100 μL。用戶可以選擇最適合的容量。
Column |
Shim-pack XR-ODS (3.0 mmID×50 mm) |
Mobile Phase |
A: 100 mmol/L磷酸緩沖溶液 pH 2.1 |
Time Program |
B.Conc 5 % |
Flow Rate |
0.8 mL/min |
Prominence UFLC 自動進樣器實現(xiàn)速度領先世界的快速進樣,提高了分析的整體通量。
自動進樣器SIL-30AC配備高可靠性的快速XYZ驅動機構,并追加了重疊進樣功能,進一步提高了通量。重疊進樣的開始時機由系統(tǒng)側自動計算,配合進樣量提供最適合的時機。
環(huán)路進樣方式(選配)實現(xiàn)最小的延遲體積
想維持現(xiàn)有裝置的進樣方式、想降低延遲體積…這時只需使用對應環(huán)路進樣的基礎組件變更SIL-30AC自動進樣器,就可從標準的全量進樣方式(直接進樣)變更為環(huán)路進樣方式。無需特殊的單元,已有的裝置也可簡便地變更。
配備帶冷卻功能溫控的高可靠性多樣品連續(xù)分析用樣品架交換裝置
近年來,一天分析2000個以上樣品已不少見。此時,不僅需要裝置的高通量化,能夠一次設置大量樣品也非常重要。Rack Changer II 是SIL-30AC的選配單元,配備采用模塊加熱冷卻方式(除濕功能并用併用,4℃ー40℃)的溫控功能。
一次可以設置12枚樣品板,對應的樣品板(樣品瓶)包括96孔、384孔以及1.5 mL樣品瓶用樣品板,由于對應上述所有型號的樣品板,所以一次最多可設置4608個樣品。
設置大量樣品時,有可能發(fā)生溫度造成的樣品劣化問題,但本裝置配備了帶冷卻功能的溫控單元,不但設置為4℃低溫時,即使設置為在室溫附件也可保持穩(wěn)定的溫控。
Nexera UHPLC/HPLC系統(tǒng)保持了與因基本性能出色而廣受好評的Prominence系列的兼容性。與Prominence各單元組合,可以建立高端分析系統(tǒng)、豐富多彩的超快速LC系統(tǒng)。
自動進樣器配備進樣針的多液清洗功能,非常適合高靈敏度分析痕量成分的質譜儀的前端裝置LC。自動前處理功能還實現(xiàn)了復雜樣品前處理操作的自動化。并且,應用新開發(fā)的150℃對應柱溫箱進行的高溫分析,使不使用有機溶劑對環(huán)境友好的分析(綠色LC)成為可能。
Nexera UHPLC/HPLC不僅僅限于超快速·高分離,還對應不斷增加的各類分析應用。
對應廣泛的應用
| 實現(xiàn)復雜樣品前處理操作的自動化 | 150℃綠色LC分析成為可能 | 可作為MS前端LC發(fā)揮卓越性能 |
樣品稀釋、內標樣品添加等樣品前處理操作對分析結果有很大的影響。自動進樣器SIL-30AC將困擾分析工作者的樣品前處理操作實現(xiàn)自動化。需要操作技術的樣品衍生化操作也可自動實施,因此可以提供高重現(xiàn)性與可靠性的數(shù)據(jù)。
利用SIL-30AC前處理功能的OPA-柱前衍生物的分析
流動相 :A 20mmol/L 磷酸鉀水溶液 B 乙腈 流速: 1.2 mL/min
色譜柱 : ODS (50 mm×3.0mm i.d. ,2.2μm) 色譜柱溫度 : 40℃ 檢測 : 熒光檢測(Ex. 350nm, Em 450nm)
使用Nexera UHPLC/HPLC系統(tǒng)的150℃對應柱溫箱CTO-30A,可以實現(xiàn)降低有機溶劑消耗量的綠色LC分析。為實施綠色LC分析,必須進行高穩(wěn)定性與可靠性的溫度控制。
CTO-30A采用新設計的微量預熱器與智能熱平衡機構,改善了峰形狀,全面發(fā)揮出高效率色譜柱的性能。
綠色LC分析例
[綠色LC的分析條件]
色譜柱 |
: Polymer-based ODS (150mm x 3mm i.d. ,3μm) |
流動相 |
: 水100% |
流速 |
: 0.5mL/min |
色譜柱溫度 |
: 150 ℃ |
[常規(guī)LC的分析條件]
色譜柱 |
: ODS column( 150mm x 4.6mm i.d., 5μm) |
流動相 |
: 甲醇/水(30/70) |
流速 |
: 1.0mL/min |
色譜柱溫度 |
: 40 ℃ |
應用130 MPa耐壓的流路切換閥對應更廣泛的應用
130 MPa耐壓的流路切換閥FCV-32AH采用與SIL-30AC自動進樣器同樣的高耐壓技術,可對應從UHPLC到HPLC的廣泛用途。FCV-32AH可內置在柱溫箱中,也可外掛在系統(tǒng)上,因此可以靈活應用在柱切換、2維LC等廣泛用途。
采用新開發(fā)的極低容量混合器(20 μL)、環(huán)路進樣組件( 選配)、柱溫箱微量預熱器,將系統(tǒng)容量降低至約42 μL以下 (使用5 μL環(huán)路時),縮短了快速梯度分析的周期。并且,只需更換配管便可輕松地從標準全量樣品進樣方式變更為環(huán)路進樣方式。
流動相 : A: 0.1% formic acid in water
B: 0.1% formic acid in acetonitrile?。?3% (0min)→ 95 % (0.50 min) )
流速: 1.8mL/min 色譜柱 : ODS column (50mm×2.1mm, 1.8μm)
色譜柱溫度 : 50℃ 檢測 : ESI (+/-), LCMS-2020 (Scan speed : 15000 u/sec)
Positive
1. |
Atenolol (267) |
18. |
Verapamil (455) |
|||
2. |
Procaine (237) |
19. |
Reserpine (609) |
|||
3. |
Lidocaine (237) |
20. |
Carbamazepine (237) |
|||
4. |
Atropine (290) |
21. |
Isopropylantipyrine (231) |
|||
5. |
Yohimbine (355) |
22. |
Alprazolam (309) |
|||
6. |
Chlorpheniramine (275) |
23. |
Trizolam (343) |
|||
7. |
Propranolol (260) |
24. |
Cilostazol (370) |
|||
8. |
Alprenolol (250) |
25. |
Nifedipine (347) |
|||
9. |
Tetracaine (265) |
26. |
Diazepam (285) |
|||
10. |
Diphenhydramine (256) |
27. |
Warfarin (309) |
|||
11. |
Doxepin (280) |
Negative |
||||
12. |
Dipyridamol (505) |
1. |
Cefuroxime (423) |
|||
13. |
Desipramine (267) |
2. |
Chloramphenicol (321) |
|||
14. |
Imipramine (281) |
3. |
Nitrendipine (359) |
|||
15. |
Nortriptyline (264) |
|||||
16. |
Amitriptyline (278) |
|||||
17. |
Dibucaine (344) |
可以使用多種清洗液,加強降低交叉污染的效果
低極性化合物清洗適合使用有機溶劑、堿性性化合物清洗適合使用酸性水,不同化合物最適合使用的清洗液各不相同。最好是配合目標成分組合使用清洗效果好的清洗液。
特別是LC/MS需要分析生物、食品等復雜成分樣品中的微量成分,因此,可以說做為MS前端裝置的LC的使命是最大限度地降低非目的成分的背景噪聲以及交叉污染。
Nexera SIL-30AC配備多液清洗機構,最多可以選擇使用4種清洗液,可靠地清洗進樣針的內外表面,實現(xiàn)更為穩(wěn)定的LC/MS分析。
下面表示分析地昔帕明和阿米替林分析時的交叉污染狀況。實施進樣針2液浸漬清洗時未檢測到交叉污染。標準配備的進樣針2液組件和進行進樣針內外清洗的多液清洗功能,在所有條件下都實現(xiàn)了極低的交叉污染。
[分析條件]
流動相A |
:0.1% formic acid |
流動相B |
:acetonitrile(25%(0min) → 50% (0.75 min) → 90% (0.76 min)) |
流速 |
:1.5 mL/min |
色譜柱 |
:ODS column (2.1mm i.d. x 50mm, 2.2μm) |
色譜柱溫度 |
:40℃ |
檢測 |
: LCMS-2020, ESI (+) |
清洗液 |
: R0: 含0.1%甲酸的乙腈 |
樣品 |
: desipramine, amytriptyline(each 5μg/mL) |
進樣量 |
: 5μL |
2種清洗液的效果
LC-30AD
微流量下實現(xiàn)出色性能的并聯(lián)雙柱塞型送液單元。在全程流量范圍內實現(xiàn)穩(wěn)定送液(最大耐壓可達130MPa)。超高耐壓,可以使用微粒填充劑長色譜柱。平穩(wěn)地跟進超快速梯度分析的劇烈的濃度變化程序,實施精密送液 。
SIL-30AC
SIL-30AC是快速進樣、多樣品處理的全量進樣方式(直接進樣方式)的自動進樣器。最大使用可能壓力達130MPa。具有重疊進樣功能。應用標準配備的進樣針2液組件和進樣針內外表面多液清洗功能,極大限度地降低交叉污染,有效應用于高靈敏度的LCMSMS分析中。SIL-30AC配備了帶除濕功能的樣品冷卻器的型號,可在4~40℃的恒定溫度下保存樣品。
樣品架交換裝置II
樣品架交換裝置II與SIL-30AC
樣品架交換裝置單元可以切換自動進樣器樣品架上的微量樣品板實施連續(xù)分析。主機內可設置12枚樣品板(最多4608個樣品),應用模塊加熱冷卻方式(帶除濕功能,4℃ー40℃)不但可以冷卻保存樣品,并且即使溫度設置在室溫附近也可進行穩(wěn)定的溫控。
CTO-30A
CTO-30A可精密溫控至150℃,是模塊加熱型的省空間型柱溫箱。標準配備與自動進樣器高壓閥直接連接的小容量預加熱器,可以收納150mm色譜柱2根以及流路切換閥等。 需要冷卻功能時或使用超過150mm的長色譜柱時,請使用下面的 CTO-20A/20AC。
CTO-20A
柱溫箱 CTO-20A
CTO-20A可精密溫控至85℃。 CTO-20AC采用電子式冷卻器可從室溫-10℃開始溫控。
柱溫箱中可以收納手動進樣器、梯度混合器、高壓流路切換閥、電導檢測器的檢測池模塊、反應線圈等各種部件。
FCV-32AH
高壓流路切換閥 FCV-32AH
FCV-32AH是2位6口高耐壓流路切換閥。低容で,最大容許壓為130MPa?!】蓛戎迷贑TO-30A中,用于2根色譜柱的切換或使用在線前處理色譜柱的自動前處理。
CBM-20A
系統(tǒng)控制器 CBM-20A
是具有數(shù)據(jù)緩沖功能的控制器??梢云鸬揭訣thernet將分析裝置與LC工作站或網(wǎng)絡客戶端PC連接時的接口作用。
箱型的CBM-20A最多可以與8個單元連接。 卡片型的CBM-20Alite可以內置在送液單元或自動進樣器內使用,包括安裝CBM-20Alite單元在內,最多可以控制5個單元。
SPD-20A
UV-VIS檢測器 SPD-20A
具有領先世界水平的高靈敏度檢測(噪聲水平 噪聲水平0.5×10-5AU)以及寬線性(2.5AU,ASTM規(guī)格)。 波長范圍190~700nm。
SPD-20AV具有氘燈與鎢燈同時亮燈模式,實現(xiàn)從紫外到可見的全區(qū)域廣范圍的波長程序檢測。波長范圍190~900nm。
SPD-M30A
光電二極管陣列檢測器 SPD-M30A New!
實現(xiàn)高靈敏度與低擴散的同時,配備分離功能i-PDeA※功能的光電二極管陣列檢測器。提供基于光學系溫控TC-Optics的出色的穩(wěn)定性,實現(xiàn)真正的快速分析。
?Nexera SR系統(tǒng)詳細
※ Intelligent Peak Deconvolution Analysis
SPD-M20A
光電二極管陣列檢測器 SPD-M20A
可以進行高分辨率模式與高靈敏度模式的切換,高靈敏度模式下的噪聲水平0.6×10-5AU,實現(xiàn)了與通常吸光檢測器相匹敵的高靈敏度分析。
RF-20A/20Axs
分光熒光檢測器 RF-20A
采用新光學系統(tǒng),實現(xiàn)了水拉曼S/N≧1200的高靈敏度。配備自動波長切換功能,能夠以分別適合多個成分的波長組合進行高靈敏度檢測。并且,波長掃描功能可以搜索最適合的激勵、熒光波長。擁有出色的維護性與有效性支持功能,支持從常規(guī)分析到快速分析的廣泛應用。 ?RF-20A詳細
帶溫控功能的分光熒光檢測器 RF-20Axs Super
采用新光學系統(tǒng),實現(xiàn)了水拉曼S/N≧2000的領先世界水平的高靈敏度。通過附加流通池的溫控功能,大幅提升了峰響應對環(huán)境溫度變化的穩(wěn)定性。?RF-20Axs詳細
采用帕爾貼元件溫控熒光檢測器的流通池,可以將流入流通池中的樣品的溫度保持恒定。伴隨溫度變化發(fā)生熒光強度變化的化合物也可以進行穩(wěn)定的定量分析?!⒖迹篖Ctalk43號TEC
DGU-20A3R/DGU-20A5R
在線脫氣單元 DGU-20AR
DGU-20AR是采用特殊氟樹脂制氣液分離膜的低容量脫氣單元。 內部容量為以往的1/25,有助于縮短了用于獲得良好的流動相置換性的穩(wěn)定化等待時間。
同時追求超快速·高分離的色譜柱Shim-pack XR系列色譜柱中新成員。填充劑粒徑較以往的2.2μm更微細化,短尺寸柱卻實現(xiàn)了高分離度。 用戶希望通過UHPLC分析在維持高分離的同時縮短分析時間…本色譜柱完全滿足這種要求。
在超快速分析中維持分離的同時,實現(xiàn)分析快速化
下述分析例是Shim-pack XR-ODSII與Shim-packXR-ODSIII的比較。柱長變短,相應地分析時間更快速化。并且,理論塔板數(shù)幾乎在同等水平,Shim-pack XR-ODSIII幾乎沒有受到流量的影響??梢?,Shim-pack XR-ODSIII色譜柱在維持了理論塔板數(shù)的同時,使過去的超快速分析進一步快速化。
保留時間的比較
流量 |
XR-ODSII |
XR-ODSIII |
0.4mL/min |
4.16min |
2.70min |
1.0mL/min |
1.60min |
1.01min |
|
理論塔板數(shù)的比較
流量 |
XR-ODSII |
XR-ODSIII |
0.4mL/min |
13733 |
11026 |
1.0mL/min |
10400 |
10858 |
減少率 |
24.3% |
1.5% |
是想縮短分析時間?還是要求高分離…可以選擇滿足分析目的的色譜柱
Shim-pack XR-ODSIII包括使用1.6μm粒徑填充劑的短尺寸色譜柱,與使用與之前的XR色譜柱同樣的2.2μm粒徑填充劑的長尺寸色譜柱。 想盡量縮短分析時間時選擇短尺寸柱,想使用已習慣的XR色譜柱或要求高分離時選擇長尺寸柱等,寬泛的產(chǎn)品線可供選擇滿足分析目的的色譜柱。